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0,03 Mol des entsprechend substituierten Bis-tetrazinyl-disulfids werden in 50 ml Pyridin suspendiert. Das Gemisch wird mit etwa 0,3 Mol des entsprechenden wasserfreien Alkohols versetzt und etwa 45 min unter Rückfluss im etwa 60°C warmen Ölbad erhitzt. Nach dem Abkühlen wird das Reaktionsgemisch in eine Mischung von 50g zerstoßenem Eis und 100 ml 20%iger Salzsäure gerührt. Es wird weiter gerührt, bis das Eis geschmolzen ist.
Wenn das Reaktionsprodukt kristallin ausfällt, wird nach etwa 30 min abgesaugt und mit wenig Eiswasser gewaschen. Die trockene Substanz wird aus Hexan umkristallisiert. Bildet sich ein öliger Niederschlag, wird das Gemisch zweimal mit 50ml Essigsäureethylester extrahiert. Die Essigesterlösung wird mit wenig wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und nach dem Filtrieren eingeengt. Der Rückstand wird in wenig heißem Hexan aufgenommen. Beim Abkühlen kristallisiert das Reaktionsprodukt aus.